上節中，正航儀器已經為大家介紹了燒結溫度對ZrO2/Ni梯度復合材料起什么作用，除此之外，還有一些內容沒有涉及到，本文，網絡部的同事們在此進行補充。
一、顯微硬度
圖3-11是不同燒結溫度下制備的梯度復合材料的各層及各個界面的顯微硬度。從圖中可以看出，在不同燒結溫度條件下，材料的顯微硬度均是隨著ZrO2含量的增加而增大，而且與層的界面處的顯微硬度與界面兩側的顯微硬度差別不大，很好的起到了一個過渡作用。不同燒結溫度下，試樣中的硬度急劇變化。ZrO2的硬度與燒結溫度密切相關，其硬度值隨著燒結溫度的升高而增大。不同組分的層隨著ZrO2含量的增大其顯微硬度對燒結溫度的依附性也逐漸增強，而純Ni層的顯微硬度隨著燒結溫度的變化沒有明顯的變化。由圖中曲線還可以看出，隨著燒結溫度的升高，顯微硬度增大，此變化規律與致密度的變化規律相同。當燒結溫度為1050℃時，試樣在ZrO2含量高的區域顯微硬度反而有下降趨勢。這是因為燒結溫度不高，使ZrO2燒結不致密，內部結構疏松，氣孔等缺陷較多，使其顯微硬度偏低。

 
 
ZrO2/Ni梯度復合材料的組織是一種兩相復合組織，ZrO2作為硬質相。通常硬質相含量越多，則此梯度層的硬度就會越高。當ZrO2含量較少時，該梯度層是以Ni為基質，其硬度值就較小，隨著ZrO2含量的增大，梯度層的硬度增大。梯度材料的成分是呈梯度化分布的，改善了梯度層之間的結合狀況，緩和了梯度層中的燒結應力，使梯度層的硬度得到提高，力學性能也得到改善。顯微硬度受氣孔等缺陷的影響比較大，但是，當ZrO2含量較高后，梯度層是以ZrO2為基質的，而Ni作為彌散相分布于其中，此時梯度層的顯微硬度主要取決于ZrO2硬質相，故顯微硬度增大。燒結不致密，材料中的孔隙較多，界面的結合也不緊密，就會導致材料的硬度下降，這與3.1分析結果相符。
二、XRD分析
圖3-12與圖3-13分別給出了1050℃和1200℃下制備的ZrO2/Ni梯度復合材料截面的XRD圖譜。

 
從圖中分析得出，當燒結溫度為1050℃和1200℃時，ZrO2與Ni之間并沒有形成化合物，表明在燒結過程中試樣的各組份之間沒有發生化學反應。由ZrO2的標準XRD圖譜可知(卡片號分別為17-0923和65-1025)，在2θ為30°、50°和60°處對應的峰為t-ZrO2特征峰，2θ為28°和32°處對應的峰為m-ZrO2特征峰。從圖3-12和圖3-13可知，在燒結溫度為1050℃時所制備的梯度復合材料中ZrO2大部分是t相，但仍有少量的m相存在；而在1200℃下燒結制得的梯度復合材料中的ZrO2全為t相的，m相的特征衍射峰幾乎不存在。

 
該梯度復合材料的內部結構如圖3-14所示。從純Ni層到ZrO2分散在Ni基質中，逐漸過渡到Ni分散在ZrO2基質中，最后到純ZrO2層，并沒有形成中間化合物。各層之間的界面結合是以擴散為主的，界面處主要是擴散層。在室溫條件下，純ZrO2是以m相的形式存在的，但是當溫度高于1150℃時，純ZrO2就以t相的形式存在。材料在燒結冷卻過程中，ZrO2就發生了從t相到m相的晶型轉變，此過程會發生約5%的膨脹，這種膨脹會引起材料的開裂等，為了避免產生這種膨脹，在ZrO2中加入一定量的穩定劑，穩定劑的作用是使ZrO2的t→m的相變轉化溫度降到室溫以下，故在室溫下，加入穩定劑的ZrO2主要存在形式是t相的，但是由于穩定劑的加入量是有限的，所以在燒結冷卻過程中，還是會有一部分的從t相轉化成m相。本試驗所采用的ZrO2是以Y2O3為穩定劑的，在3Y-ZrO2原料中存在部分的m相ZrO2。當燒結溫度高于1150℃時，在燒結過程中就會發生m→t的轉變；當燒結溫度低于1150℃時，燒結過程中不會發生相變。這就解釋了燒結溫度為1050℃時試樣內部存在m相而燒結溫度為1200℃時試樣內部不存在m相的原因。
三、試驗總結：
1.本試驗條件下燒結溫度為1200℃時，ZrO2/Ni梯度復合材料結合緊密，具有較好的力學性能，其致密度、斷裂韌性和抗彎強度均達到，分別為98.36%、11.7MPa·m1/2和970.40MPa。
2.ZrO2/Ni梯度復合材料燒結過程中組份之間沒有發生化學反應，其內部結構呈層狀分布，金相顯微鏡觀察層與層之間的界面明顯，SEM能譜線分析表明層間界面并非是一個單純的接觸面，而是存在擴散層。
3.ZrO2/Ni梯度復合材料的顯微硬度隨著溫度的升高而增大，其內部的顯微硬度從純Ni層到純ZrO2層也是逐漸增大的。
4.ZrO2/Ni梯度復合材料的斷裂為韌性斷裂與脆性斷裂均有的混合型斷裂方式。純Ni層為韌性斷裂，其韌窩隨著燒結溫度的升高而變小變密，解理面隨著燒結溫度的升高而減少；其余各層均為脆性斷裂。對于同一試樣從純Ni層到純ZrO2層材料斷口表面越來越平整，但各燒結溫度下試樣斷口隨著燒結溫度的升高越來越不平整。http://www.qualimation.com